固液萃取法
什么是固液萃取？
固液萃取是无数科学突破的基石，其历史可追溯到科学研究的最初阶段。从古代文明的简单蒸馏法演变为我们的现代仪器可实现的复杂技术，如索氏萃取，萃取的重要性不容置疑。在 BUCHI，我们致力于保持这种进化的精神，通过我们最先进的萃取仪器推动食品和饲料、环境和化学以及更多实验室领域的未来发展。
如今，萃取技术（如固液萃取、索氏萃取和加压溶剂萃取）在从复杂混合物分析的样品制备到环境检测、食品质量控制和法规合规等各个研究领域都起着重要作用。我们全面的仪器产品组合反映了这种应用多样性并提供兼具精度、速度、安全性和可靠性的解决方案。
凭借在萃取技术方面的丰富经验，BUCHI 通过与全球实验室合作提供先进的仪器、服务和支持，以满足最具挑战性的需求，从而塑造科学创新的轨迹。
探索标准萃取法
有多种萃取法。其中一种最传统且使用最广泛的方法就是索氏萃取，它由 Franz von Soxhlet 在 19 世纪发明，涉及通过蒸馏连续萃取样品。除了传统的经典萃取法外，还可使用更新的萃取法，这些方法速度更快，可显著减少溶剂消耗。提高效率的一种方法就是提高萃取温度。利用这种影响的两种方法是热萃取（Randall 萃取）和经济型连续萃取（Twisselmann 萃取）。再后来，增加压力进一步提高了效率，如加压溶剂萃取法 (PSE)。
图 1：萃取过程
Ⓐ 萃取溶剂
Ⓑ 萃取样品
Ⓒ 萃取混合物
Ⓓ 萃取残留物
Ⓔ 萃取溶液
Ⓕ 萃取溶剂
Ⓖ 萃取物
索氏萃取的工作原理
这种固液萃取法允许通过持续的溶剂蒸馏连续萃取样品，从而提高效率。均质样品是可溶于溶剂与不溶于溶剂成分的混合物。为了进行萃取，将样品放入萃取腔中。将溶剂与样品分离、加热并蒸发。
图 2：索氏萃取
将冷凝溶剂与样品混合。一旦萃取套管装满溶剂，产生虹吸效应带走萃取物，并从样品中分离出可溶成分部分。其他可溶和不可溶成分仍留在样品中。重复此流程几次后，则使用新蒸馏的溶剂持续萃取样品。萃取的可溶成分部分增多，而不可溶成分仍留在残留物中。重复虹吸操作被称为一个循环。索氏萃取的温度限制在溶剂的沸点。
热萃取的工作原理
此方法也被称为 Randall 萃取，在这种方法中，直接将样品放在烧杯中，并浸入煮沸的溶剂中。因此，样品和溶剂不会相互分离。此程序使样品的温度高于索氏萃取，从而提高了萃取效率。在随后的溶剂蒸发过程中，样品释放出可溶成分，将其收集到烧杯中。
图 3：热萃取
Twisselmann 萃取的工作原理
在经济型连续萃取 (ECE) 中，样品与溶剂分离，与索氏萃取相同。但与索氏萃取不同的是，它不会将溶剂收集在萃取室中。ECE 涉及将样品保存在热溶剂蒸汽中，同时使用新蒸馏溶剂进行高效冲洗。热蒸气和新蒸馏溶剂的结合提高了萃取效率。
图 4：经济型连续萃取
加压溶剂萃取的工作原理
在固液萃取中，这种方法涉及在高压下萃取样品。压力的增加可使温度升高到溶剂的沸点以上，从而提高萃取效率。较高的温度可降低成分的溶解度和溶剂的粘度。溶剂可在每个萃取循环中吸收较大部分的成分。将样品放在不锈钢池中，通过高压液相色谱 (HPLC) 泵在高压 (< 150 bar) 和温度 (< 200°C) 设置下传输溶剂混合物。根据不同的应用，在高压下将样品浸入热溶剂中并保持适当的时间。萃取完成后，将萃取物收集在小瓶中，并可浓缩以进一步分析。
图 5：加压溶剂萃取
① 溶剂储液罐
② HPLC泵
③ 定位阀
④ 压力表
⑤ 萃取池
⑥ 加热块
⑦ 收集瓶
⑧ 废液瓶
考虑影响因素
首先要考虑的一个重要因素就是，对于萃取物质，萃取溶剂必须始终是惰性的。许多其他参数也会影响回收率和萃取速度。下表列出了优化萃取工艺时需要考虑的最重要的几点：
表 1：对萃取工艺的影响
| 影响萃取回收率的因素 | 影响萃取速度的因素 |
|---|---|
将在所选萃取溶剂（必须具有相似的极性）中萃取的成分的溶解度
| 萃取物质的颗粒大小 |
萃取物质与萃取溶剂混合的彻底性
| 萃取物质和萃取溶剂混合的程度 |
萃取溶剂部分的大小和数量（索氏循环次数以及其他方法设置下溶剂的滴加速度） | 温度（根据经验，温度每升高 10°C，反应速度就会翻倍） |
| 样品性质（所含脂肪、水分、大小、表面、均质性） |
确保您使用最佳萃取参数的最佳策略之一是应用上述标准方法之一。这些工艺包含经过验证和认可的萃取方法和参数，有助于提高萃取工作流程的可靠性。
如何确定终点
在萃取过程中，萃取物质中可溶成分的浓度稳步下降，直至继续萃取也没有任何价值的时间点。此点被称为实际结束点。萃取达到实际结束点所需的萃取溶剂量（虹吸管数量）主要取决于所萃取物质的溶解度。尽管在许多情况下，确定实际结束是一个经验问题，但也有一些办法可以帮助评估是否已到达此点。确定萃取结束的最常见方法之一是使用已知含量的参考材料验证萃取方法。
图 6：确定萃取终点