Teknologi

Spray drying

Apa itu spray drying?

Sejak tahun 1940-an, spray drying telah menjadi proses manufaktur yang efektif dan banyak digunakan di semua industri besar, mulai dari industri kimia, farmasi, bioteknologi, hingga industri makanan. Susu bubuk, sup instan, obat-obatan bentuk sediaan padat, kopi instan, detergen, dan pewarna hanyalah beberapa contoh produk spray drying yang beredar di pasaran.

Spray drying adalah metode cerdas dan sederhana untuk mengeringkan zat padat dari larutan air atau organik, emulsi, dan suspensi. Selama proses tersebut, spray dryer memecah cairan yang masuk menjadi droplet halus dan mengevaporasi pelarut organik atau air menggunakan gas spray yang panas.

Kelebihan spray drying

Spray drying dapat dianggap sebagai proses dengan throughput tinggi karena pengeringannya berlangsung sangat cepat dibanding teknik pengeringan lain. Kelebihan dari proses ini adalah mengurangi berat dan volume. Perubahan produk cairan menjadi serbuk kering dilakukan dalam satu langkah, yang menjadikan metode ini menguntungkan dalam hal biaya, peningkatan skala, dan penyederhanaan proses. Prosesnya yang lembut dapat menangani berbagai macam senyawa, termasuk zat yang sensitif terhadap panas, seperti produk biologis, farmasi, atau nutrisi makanan. Sifat dan kualitas produk dapat dikontrol secara efektif, dan partikel berbentuk bulat dan relatif seragam dapat dihasilkan dengan mudah. Serbuk dapat direkayasa sepenuhnya dan diproses menjadi tablet/kapsul tanpa penggilingan atau pemrosesan sekunder lainnya. Selain itu, sebagian besar zat yang sensitif terhadap suhu, seperti enzim, protein, antibiotik, dll. dapat diproses dengan spray drying tanpa kehilangan aktivitas yang berarti. Spray drying juga dapat dilakukan pada atmosfer inert, yang diperlukan untuk melindungi produk, atau untuk cairan berbasis organik tanpa risiko proses

Jika dibandingkan dengan teknik pengeringan lainnya, seperti freeze drying, proses spray drying lebih singkat dan lebih murah karena tidak melibatkan pembekuan sampel pada suhu yang sangat rendah dan menggunakan lebih sedikit energi. Beberapa peneliti telah melakukan investigasi terhadap penggunaan spray drying sebagai metode alternatif untuk freeze drying.

Keterbatasan dan kelebihan spray drying skala laboratorium

Meskipun teknologi ini memiliki banyak keuntungan, ada pula sejumlah tantangan dalam hal penerapannya. Karena hilangnya produk di dinding chamber pengeringan dan ke udara buangan, hasil dalam percobaan skala laboratorium tidak selalu optimal dan dilaporkan berada dalam rentang 20–70%. Namun, pada skala industri, hasil meningkat pada pengaturan skala yang lebih besar karena fraksi yang hilang adalah bagian yang lebih kecil dari volume produksi. Oleh karena itu, batasan hasil utamanya hanya akan terjadi di laboratorium selama tahap pengembangan dan akan meningkat setelah memasuki skala produk. Karena nozel dua cairan, tiga cairan, dan ultrasonik harus digunakan dan keterbatasan teknologi siklon maka produksi dan pemulihan partikel submikron sulit dilakukan. Fenomena ini harus dipertimbangkan dalam pengembangan sistem pemberian obat, seperti obat-obatan yang diberikan secara intravena. Spray drying skala laboratorium juga tidak mampu menghasilkan partikel dengan rentang ukuran di atas 50 μm, sama seperti yang diproduksi dalam skala besar. Hal ini perlu diperhitungkan selama skrining skala laboratorium karena dapat menyebabkan beberapa masalah pada masa mendatang selama peningkatan skala ketika profil disolusi partikel dan serbuk menjadi parameter penting. Sisi positifnya, spray drying skala laboratorium memungkinkan sampel kecil ditangani dalam waktu singkat. Waktu yang dihabiskan untuk pembersihan pun jauh lebih singkat dibandingkan dengan instrumen ukuran skala industri atau pilot. Dengan begitu, lebih banyak percobaan bisa dijalankan bersamaan sehingga mengoptimalkan formulasi dan parameter yang digunakan. Selain itu, ketersediaan sampel mungkin terbatas. Jika percobaan dapat dilakukan dengan lebih sedikit sampel, itu akan sangat menguntungkan. Spray dryer skala laboratorium yang terbuat dari kaca memungkinkan pengamatan proses pengeringan sampel dan pengoptimalan proses tersebut, jika diperlukan.

Spray drying dalam berbagai industri

Selama beberapa tahun terakhir, spray drying telah menjadi metode yang penting untuk menghasilkan serbuk kering karena prosesnya berkelanjutan, lembut, terdiri dari satu langkah, dan dapat disesuaikan skalanya. Proses ini berhasil digunakan dalam industri makanan, kimia, dan farmasi (Tabel 1) untuk keperluan produksi dan riset.

Tabel 1: Aplikasi spray drying
 
Aplikasi
pada bahan pangan

Aplikasi pada bahan kimia

Aplikasi pada industri farmasi

Susu bubuk, telur, kopi

Bahan keramik, bahan nano, baterai, dan ilmu material

Pengiriman ke paru-paru, granulasi, enkapsulasi 

Makanan bayi

Detergen, sabun, ...

Produk biofarmasi, seperti enzim, hormon, asam amino, peptida, dan protein

Pakan ternak

Pestisida, herbisida, fungisida, insektisida, pupuk,

Antibiotik, vaksin, vitamin, ragi

Enkapsulasi perisa

Pigmen, cat, dan pewarna

 

Senyawa bioaktif, nutrasetikal

Kosmetik

 

 

 

Proses spray drying dalam industri makanan

Dalam teknik pangan, produk-produk, seperti kopi, telur bubuk, susu bubuk, pakan ternak, campuran adonan kue, susu formula, turunan pati, minyak nutrisi, atau ragi, biasanya diproduksi dengan spray drying. Spray drying menghasilkan produk dengan sifat kelarutan yang baik, meminimalkan hilangnya rasa, memungkinkan pemrosesan makanan yang sensitif terhadap panas dengan mempertahankan kandungan nutrisinya setinggi mungkin, dan memiliki potensi ekonomi untuk ditingkatkan skalanya.

Proses spray drying dalam industri kimia

Dalam industri kimia, produk-produk, seperti kosmetik, detergen, pestisida, herbisida, pigmen dan pewarna, atau bahan keramik, biasanya diproduksi dengan teknik spray drying. Pengurangan ukuran partikel dalam pewarna membuat dispersi ke dalam cat jadi lebih konsisten dan mudah. Selain itu, granulasi melalui spray drying dapat meningkatkan aliran dan distribusi molekul dan partikel dalam produk akhir. Dalam ilmu material, spray drying banyak diterapkan untuk granulasi partikel nano menjadi partikel berukuran submikrometer hingga mikrometer untuk mendapatkan serbuk yang dapat mengalir bebas. Serbuk ini kemudian diproses lebih lanjut menjadi baterai, biokeramik, atau digunakan untuk tujuan penelitian bahan canggih.

Nanomaterial dengan spray drying (nanopartikel, nanosuspensi) sering digunakan sebagai:

  • Pelapis pada mesin turbin, suku cadang otomotif, fotokatalitik, dan implan biologis (lapisan titanium, alumina, zirkonia, itria)
  • Keramik Canggih dari karbida, nitrida, atau borida logam (contohnya keramik superkonduktor baru)
  • Toner dan Pita Magnetis (contohnya ferit)

Proses spray drying dalam industri farmasi

Dalam industri farmasi, aplikasinya meliputi spray drying eksipien, obat murni, atau enkapsulasi obat. Spray drying banyak digunakan untuk membuat produk dengan sifat fisik dan kimia tertentu untuk pelepasan obat terkontrol, atau untuk meningkatkan pelarutan obat tidak mudah larut air, seperti karbamazepina, ibuprofen, atau ketoprofen.

Aplikasi proses spray drying

  • Produk cairan
    Droplet
    Partikel padat

  • Polimer      Larutan obat dan polimer dalam pelarut B
    Obat            Droplet
    Pelarut        Campuran molekuler API dan polimer

  • Produk padatan                            Droplet
    Pelarut                                        Partikel padat
     Larutan dari produk padatan
        terlarut dalam pelarut

  •  Produk padatan                                  Droplet
     Pengikat dilarutkan dalam pelarut      Aglomerat partikel padat
    Suspensi partikel padat
        dalam larutan pengikat

  • Produk cairan            Emulsi
    Larutan pembawa      Droplet
        dan filmogen              Ⓔ Partikel padat

  • Produk padatan                                  Droplet
    Larutan pembawa dan filmogen         Partikel padat
    Dispersi

Meskipun banyak teknik telah dikembangkan, spray drying adalah salah satu teknologi yang paling umum digunakan untuk mendapatkan zat tergranulasi karena prosesnya hanya satu langkah, kondisi prosesnya yang ringan, dan skalanya yang dapat disesuaikan dengan kebutuhan. Secara umum, aplikasi spray drying dapat dibagi menjadi beberapa bidang sebagaimana ditunjukkan di bawah ini. Misalnya adalah pengeringan, perubahan struktural, enkapsulasi, atau dispersi padat amorf.

Cara kerja spray drying

Spray drying dilakukan dengan melarutkan, mengemulsi, atau mendispersikan bahan inti dalam pelarut atau dalam larutan bahan pembawa. Bahan tersebut kemudian diatomisasi dan disemprotkan ke dalam chamber pengeringan. Di dalam chamber ini terdapat aliran panas gas spray yang akan membantu evaporasi pelarut untuk menghasilkan partikel padat kering yang selanjutnya akan dipisahkan dari aliran gas dan dikumpulkan menggunakan gaya sentrifugal dengan siklon.

Gambar 2: Prinsip fungsional spray dryer konvensional
① + ② Pembentukan droplet: Nozel two-fluid untuk S-300
③ Pemanasan: Memanaskan udara inlet hingga suhu yang dikehendaki (maks. 250 °C)
④ Chamber pengeringan: Pertukaran panas konduksi antara gas spray dan droplet sampel
⑤ Pengumpulan partikel di kedua tempat yang memungkinkan
⑥ Pengumpulan partikel: Teknologi siklon
⑦ Filter outlet: Pengumpulan partikel terkecil demi keselamatan pengguna dan lingkungan.
⑧ Gas spray: Dihasilkan oleh aspirator

Bentuk dan struktur partikel

Seperti dijelaskan di Gambar 3, beberapa jenis partikel dapat dihasilkan dari proses spray drying. Partikel tersebut memiliki beragam morfologi, yang meliputi komposit padat, berongga, berpori, atau struktur yang dienkapsulasi dengan bentuk bulat, berkerut, berkerut mengecil, atau cenosphere (seperti donat).

Umumnya, pengeringan lambat menghasilkan partikel yang lebih padat, sedangkan pengeringan cepat menghasilkan partikel berongga.

Gambar 3: Bentuk dan struktur partikel yang dihasilkan dengan spray drying


① Partikel padat ② Satelit ③ Partikel berongga ④ Partikel berkerut mengecil ⑤ Cenosphere ⑥ Partikel hancur

Mengoptimalkan proses spray drying

Hasil dari metode spray drying sangat tergantung pada sifat bahan, desain peralatan, dan korelasi parameter proses. Faktor-faktor tersebut berpengaruh terhadap kualitas produk akhir dalam hal morfologi, kelembapan residual, dan ukuran partikel. Optimalisasi proses biasanya dicapai dengan pendekatan "coba-coba". Akan tetapi, memahami pedoman dasar spray drying dapat membantu pengguna dalam menggunakan peralatan secara efisien.

Gambar 4: Tabel ini menunjukkan dependensi parameter output sumbu vertikal saat salah satu parameter input sumbu horizontal dinaikkan. Ukuran gambar menunjukkan dampak perubahan dan panah menunjukkan arah.

Panduan umum optimalisasi spray drying, mikroenkapsulasi:

Pompa peristaltik mengalirkan larutan spray ke nozel. Laju pompa memengaruhi perbedaan antara suhu inlet dan suhu outlet serta ukuran partikel akhir:
 

  • Makin cepat laju aliran gas spray, makin kecil ukuran droplet. Dengan demikian, partikel kering yang dihasilkan juga lebih kecil
  • Peningkatan konsentrasi padatan dalam umpan menghasilkan partikel kering yang lebih besar dan lebih berpori. Konsentrasi padatan sangat tergantung pada aplikasi.
  • Peningkatan laju aliran umpan, pada laju aliran gas atomisasi yang konstan, akan memperbesar ukuran droplet.

    Makin tinggi throughput, makin banyak energi yang dibutuhkan untuk mengevaporasi droplet menjadi partikel padat. Dengan demikian, suhu outlet akan menurun. Ketika laju pompa terlalu tinggi, dihasilkan partikel basah dan lengket yang menempel di dinding chamber spray. Peningkatan laju pompa umpan menurunkan suhu outlet dan meningkatkan perbedaan suhu antara inlet dan saluran outlet.

  • Jika laju pompa diturunkan, suhu inlet dipertahankan, dan laju aspirator tetap konstan, produk akhir akan jadi lebih kering.

  • Suhu inlet adalah suhu gas spray yang dipanaskan. Suhu inlet yang tinggi itu menguntungkan karena dapat menghasilkan peningkatan throughput. Kendati begitu, suhu inlet yang rendah dapat mencegah degradasi atau hilangnya senyawa aktif.
  • Suhu outlet ditentukan oleh keseimbangan panas dan massa dalam chamber pengeringan dan tidak dapat diatur. Suhu outlet dipengaruhi oleh parameter berikut: Suhu inlet, kecepatan/laju aliran aspirator, laju aliran umpan, konsentrasi bahan yang di-spray
  • Makin tinggi laju aspirator, makin tinggi pula tingkat pemisahan di dalam siklon. Laju aspirator yang rendah menghasilkan kandungan kelembapan residu yang rendah pula.
  • Waktu tinggal itu penting dalam kaitannya dengan pengeringan droplet sepenuhnya dan pengontrolan suhu partikel. Tujuannya, supaya risiko hilangnya aroma atau degradasi termal pada bahan yang sensitif terhadap panas dapat diminimalkan. Waktu tinggal umum untuk spray dryer skala laboratorium adalah 0,2–0,35 detik.
  • Suhu transisi kaca Tg adalah suhu di atas kondisi terjadinya perubahan struktur matriks dari kaku seperti kaca menjadi elastis. Hal ini terkait dengan kelengketan produk. Tg umpan tergantung pada zat penyusun yang larut dalam umpan. Contohnya, air diketahui sangat menekan Tg, sedangkan komponen dengan berat molekul tinggi, seperti maltodekstrin dapat digunakan untuk meningkatkan Tg umpan. Untuk menghindari kelengketan produk dan masalah terkait, seperti penggumpalan dan penggabungan produk selama pengemasan, suhu outlet tidak boleh melebihi Tg selama proses.