Destilação por Arraste de Vapor
Procedimento de destilação a vapor
A destilação a vapor é um processo de separação usado para isolar compostos para quantificação, como a amônia originada de proteínas. A principal vantagem da destilação a vapor em comparação com a destilação convencional é que o procedimento de destilação a vapor é realizado a temperaturas mais baixas e os componentes podem ser separados de uma mistura abaixo de seu ponto de decomposição.
Destilação a vapor versus destilação simples
A destilação simples é usada em química para separar dois líquidos com pontos de ebulição que diferem em pelo menos 25 °C ou para separar um líquido de um composto não volátil que tenha maior viscosidade. Neste último caso, adiciona-se calor à mistura para alcançar o ponto de ebulição do composto mais volátil, e o vapor resultante é coletado e imediatamente condensado de volta à forma líquida. No entanto, o destilado pode ser apenas parcialmente puro.
A técnica de destilação a vapor é um dos processos de destilação adequados para a destilação de compostos sensíveis ao calor. O procedimento de destilação a vapor consiste em borbulhar vapor quente pela mistura a ser destilada, baixando os pontos de ebulição dos compostos. O condensado é coletado, e a solução aquosa resultante pode ser usada em combinação com técnicas de titulação para quantificação do analito. A destilação a vapor é amplamente usada na separação de compostos aromáticos e óleos de produtos naturais, bem como na produção de fragrâncias e determinação de nitrogênio de Kjeldahl.
Os seguintes analitos podem ser separados pela técnica de destilação a vapor e quantificados com precisão.
Tabela 1: Tabela de analitos adequados para extração por destilação a vapor.
Analito | Matriz | Método de quantificação | Normas relacionadas |
---|---|---|---|
Proteína (nitrogênio), TKN, TVBN | Alimentos, bebidas, produtos farmacêuticos, rações, águas residuais | Titulação potenciométrica/colorimétrica | AOAC 2001.11 AOAC 920.87 ISO 937 ISO 3188 |
Amônio, nitrito, nitrato (Devarda), ureia | Fertilizante, solo, cosméticos, tintura de cabelo | Titulação potenciométrica/colorimétrica | AOAC 892.01 AOAC 955.04 83/514/EEC |
Álcool | Vinho, cerveja, bebidas alcoólicas | Densímetro | EC 2870/2000 |
Ácidos voláteis | Vinho, suco | Titulação potenciométrica | OIV-MA-AS313-02 |
Sulfito, dióxido de enxofre | Vinho, cerveja, frutas secas, frutos do mar | Titulação potenciométrica | AOAC 962.16 |
Cianeto, amigdalina | Alimentos, rações, águas residuais | Titulação complexométrica | ISO 2164-1975, AOAC 915.03 |
VDKs | Cerveja | Espectrometria UV-Vis | |
Fenol | Solo, águas residuais | Espectrometria UV-Vis | ISO 6439:1990 DIN 38409-H16-3 |
Formaldeído | Têxteis, xarope de bordo | Espectrometria UV-Vis | ISO 14184-1 AOAC 964.21 |
Limoneno (óleos essenciais) | Suco, fragrâncias, lúpulo | Titulação Redox |
Analitos de vapor voláteis
Álcool
O teor alcoólico deve ser determinado em alimentos e bebidas por propósitos legais e tributários. Depois que a técnica de destilação a vapor é realizada em uma Unidade de destilação adequada, o teor alcoólico é determinado por meio de um densímetro, tipicamente um picnômetro ou um tubo U oscilante.
SO2
O sulfito é um agente conservante comumente usado em alimentos como frutas secas e frutos do mar, bem como em bebidas como vinho e cerveja. Como uma pequena parte das pessoas experimenta reações alérgicas a este composto, o conteúdo de SO2 deve ser monitorado para o cumprimento dos limites máximos regulamentados. Como parte dos requisitos de rotulagem, o conteúdo SO2 também
deve ser declarado. Para determinação de SO2, recomendamos o uso do método de Monier-Williams otimizado com uma Titulação potenciométrica na solução de H2O2 diluída.
Ácidos voláteis
A fração de ácidos voláteis é um parâmetro importante para o sabor do vinho. Se o vinho é exposto por muito tempo ao ar, o álcool é convertido em ácido acético e adiciona um sabor desagradável e azedo ao vinho. Ao desgaseificar o dióxido de carbono e usar ácido tartárico antes da Destilação a vapor, a acidez volátil pode ser determinada.
Dicetonas vicinais
As dicetonas vicinais (VDKs) são um grupo de componentes de sabor da cerveja. Elas são formadas durante a fermentação da cerveja e determinam também o gosto da cerveja. Níveis excessivos ou inesperados de VDK podem ser um sinal de infecção bacteriana ou fermentação inadequada. O monitoramento e o controle dos níveis de VDK podem desempenhar um papel importante na formação do sabor na produção de cerveja.
Amônio, fenol, cianeto
Na análise ambiental, múltiplos parâmetros podem ser determinados em amostras de solo e água, como o teor de amônio, o índice de fenol e o conteúdo de cianeto. Além disso, em amostras de alimentos à base de amêndoas, a quantidade de cianeto tóxico desempenha um papel importante.
Formaldeído
Os têxteis são monitorados continuamente quanto ao nível de formaldeído como contaminante, e os baixos níveis são pré-requisitos para a obtenção de determinadas certificações. Na indústria da cola, o teor de formaldeído determina a eficácia do adesivo aminoplástico e pode ser determinado por meio do procedimento de destilação a vapor. Além disso, o teor de formaldeído em materiais de madeira é utilizado para classificação de acordo com os limites de emissão obrigatórios.
Destilação a vapor de óleos essenciais
A extração de óleos essenciais por destilação a vapor é um dos métodos mais comuns utilizados para obter produtos de alta pureza. Os óleos essenciais são usados em aromaterapia, aromatização de alimentos, cosméticos, fragrâncias e outros. A legislação para usos específicos de produtos, como aromatizantes de alimentos, cosméticos e aditivos, na alimentação animal, também se relaciona com os óleos essenciais. Esses ingredientes devem ser cuidadosamente avaliados e rotulados para garantir a segurança do consumidor.