Schnelle, einfache und flexible Aufreinigung und Isolierung mit SFC
Mit der präparativen SFC kann sie alles von wenigen Milligramm bis zu mehreren Gramm für die Chemiker aufreinigen, die ihrerseits die anspruchsvollsten Verbindungen für Kunden synthetisieren. Und diese Kunden benötigen ein Zwischen- oder Endprodukt, das so effektiv wie möglich aufgereinigt sein soll.
SFC bei BÜCHI
Durch die Übernahme von Sepiatec im vergangenen Jahr hat BÜCHI sein Portfolio um die präparative Chromatographie mittels SFC erweitert. Die SFC wird zunehmend als Alternative zur präparativen Flüssigchromatographie gesehen. Vor allem wegen der Verwendung von Kohlendioxid. Sie reduziert dabei den Einsatz umweltschädlicher mobiler Phasen drastisch. Zu den weiteren Vorteilen dieser Technologie gehören kürzere Laufzeiten und höhere Trenneffizienzen.
Zeitersparnis mit SFC
Mit dem Erwerb eines ersten analytischen SFC-Systems in 2015 hat sich der Schwerpunkt der Chromatographie-Expertise von Symeres auf die SFC verlagert.
"Um ein Enantiomerengemisch zu trennen, wird in der Regel ein chirales Screening durchgeführt, um das ideale Set-up für die Säule und Eluentlösung zu erhalten. Anfänglich verwendeten wir hauptsächlich die Normalphasen-Flüssigkeitschromatographie. Das hat ziemlich viel Zeit in Anspruch genommen. Etwa eine Stunde pro Durchlauf. Wenn man alle verschiedenen mobilen Phasen und Säulen testen will, braucht man etwa einen Tag, bis man die ersten Ergebnisse erhält. Das analytische SFC-Verfahren ist jetzt in der Lage, eine Messung in 2 bis 6 Minuten zu realisieren. Das ermöglicht es uns, mehrere Trennverfahren schnell zu analysieren. Wir haben fünfzehn Säulen für die SFC. Und wir können dem superkritischen CO2 zwölf verschiedene Modifier hinzufügen. Standardmäßig verwenden wir dafür Methanol, aber auch Acetonitril, Isopropanol oder Ethanol kommen regelmäßig zum Einsatz. Oft wird dies durch einen sauren oder alkalischen Zusatz ergänzt, um eine bessere Basislinientrennung und schärfere Peaks zu erhalten. Alles in allem können wir mit der analytischen SFC innerhalb weniger Stunden mit viel mehr verschiedenen analytischen Säulen sehr viel detailliertere Ergebnisse erzielen als mit dem traditionellen Screening", erklärt Jesse de Gooijer.
Präparative SFC
Nach der analytischen SFC ist nun auch die präparative SFC in Groningen in den Gerätepark aufgenommen worden. "Im März 2022 installierte die Berliner Firma Sepiatec die SFC-250, ein kompaktes, hochmodernes System, das uns mit der präparativen SFC Dinge ermöglicht, von denen wir nie zu träumen gewagt hätten. Zum Beispiel können wir jetzt innerhalb weniger Tage Dutzende von Gramm einer Substanz aufreinigen, was mit dem herkömmlichen System wesentlich mehr Zeit gekostet hätte", schwärmt de Gooijer. Die präparative SFC wird sowohl für Zwischen- als auch für Endprodukte eingesetzt, die von den Chemikern hergestellt wurden. Oft handelt es sich um schwierige Aufreinigungen, die zum Beispiel durch Kristallisation oder Flash-Chromatographie nicht erreicht werden können. "Die Chemiker liefern einen Kolben mit dem Rohmaterial", erklärt van der Mel, für die die SFC-250 nur noch wenige Geheimnisse birgt. "In der Regel können wir innerhalb einer Stunde zwischen 100 und 500 Milligramm aufreinigen. Bis dahin habe ich alles erledigt, von der Injektion bis zur Spülung des Systems. Es versteht sich von selbst, dass größere Mengen mehr Zeit kosten, weil man mehr Durchläufe braucht. Das System ist sehr flexibel und die Chromatographie extrem reproduzierbar. Wenn ich heute einen Lauf starte und morgen noch einmal, dann sind die Ergebnisse die gleichen. Auch nach 100 Läufen haben sich die Peaks nicht verschoben. Sie werden immer reiner."
Anwenderfreundlich
Ein weiterer Vorteil der Schnelligkeit von Sepiatec SFC ist, dass etwa 90 Prozent der präparativen Trennungen
bei Symeres isokratisch, d. h. mit einem festen Eluentenverhältnis, durchgeführt werden. Dies hat den Vorteil, dass man nicht warten muss, bis der Lauf beendet ist, um den nächsten zu starten. Wenn der Lauf für eine vollständige Trennung 10 Minuten dauert, können Sie z.B. alle zwei Minuten injizieren. Das System ist so eingestellt, dass es den Zeitpunkt der nächsten Injektion selbst berechnet, damit sich die Peaks nicht überschneiden. Laut van der Mel liegt die Genialität des Geräts in seiner Bedienung.
"Die Software ist sehr einfach zu bedienen, mit einem Touchscreen und einer einfachen Menüstruktur. Auch das Starten des Geräts ist unkompliziert: Es reinigt automatisch die Schläuche und die Aufreinigung kann innerhalb von 15 Minuten beginnen. Darüber hinaus ist das System so kompakt und abgesaugt, dass es auch problemlos auf die Laborarbeitsfläche neben dem Abzug passt.