기술

증기 증류

증기 증류 절차

증기 증류는 정량화를 목적으로 화합물을 분리(예: 암모니아를 단백질에서 추출)하는 데 사용되는 분할 공정입니다. 기존 증류와 달리 증기 증류가 가진 주요 장점은 증기 증류 절차의 경우 저온에서 수행할 수 있으며, 혼합물로부터 분해점 아래에서 성분을 분리해 낼 수 있다는 점입니다. 

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증기 증류 대 단순 증류 

단순 증류는 화학물질에서 비등점이 최소 25 °C 이상 차이나는 두 액체를 분리하거나, 점도가 더 높은 비휘발성 화합물에서 하나의 액체를 분리하는 데에 사용합니다. 후자의 경우 혼합물에 열을 가하여 휘발성이 더 높은 화합물의 비등점에 도달하게 하고, 그로 인해 발생한 증기를 수집한 후 곧바로 다시 액체 형태로 응결시킵니다. 하지만 이 증류액은 순도가 불완전한 수준에 그칠 수도 있습니다.

증기 증류 기법은 열 민감성 화합물을 증류하는 데 적합한 증류 공정 중의 하나입니다. 증기 증류 절차는 고온 증기를 버블링하여 증류할 혼합물을 통과시켜 비등점을 낮추는 과정을 수반합니다. 응결액을 수집하여 생겨난 수용액은 분석물의 정량화를 위해 적정 기법을 조합하여 사용할 수 있습니다. 증기 증류는 방향족 화합물의 분리, 천연 제품에서 오일 추출은 물론 향료 생산 및 킬달 질소 측정에도 흔히 사용됩니다.

다음 분석물들은 증기 증류 기법으로 분할하여 정확하게 정량화할 수 있습니다.

표 1: 증기 증류 추출에 적합한 분석물 표. 
분석물매트릭스

정량화 분석법

관련 표준

단백질(질소) , TKN, TVBN 

식품, 음료, 의약품, 사료, 폐수

전위차/비색 적정

AOAC 2001.11
AOAC 920.87
ISO 937
ISO 3188

암모늄, 아질산염, 질산염(Devarda), 요소

비료, 토양, 화장품, 모발 염색제

전위차/비색 적정

AOAC 892.01
AOAC 955.04
83/514/EEC
알코올

와인, 맥주, 증류주

밀도계

EC 2870/2000

휘발성 산

와인, 주스

전위차 적정

OIV-MA-AS313-02

아황산염, 이산화황

와인, 맥주, 건과, 해산물

전위차 적정

AOAC 962.16

시안화물, 아미그달린

식품, 사료, 폐수

착염 적정

ISO 2164-1975,
AOAC 915.03

VDK

맥주

자외선 가시광선(UV-Vis) 분광법

 
페놀

토양, 폐수

자외선 가시광선(UV-Vis) 분광법

ISO 6439:1990
DIN 38409-H16-3

포름알데히드

직물, 메이플 시럽

자외선 가시광선(UV-Vis) 분광법

ISO 14184-1
AOAC 964.21

리모넨(방향유)

주스, 향료, 홉

산화 환원 적정

 

 

질소/단백질 측정 

단백질은 가장 중요한 영양 성분 중 하나이며 거의 모든 식품과 동물 사료 제품에 존재하여 신뢰할 수 있는지 판단하는 품질 특성으로서의 역할을 합니다. 식품의 경우, 단백질 함량은 소비자가 볼 수 있도록 반드시 제품 영양 정보 칸에 표시해야 합니다. 이러한 표시 의무는 식품 제조업체들을 대상으로 한 국내법 및 국제법에 규정되어 있습니다. 총 킬달 질소(TKN)를 측정하면 샘플 내에 존재하는 질소로부터 단백질 함량을 바로 계산할 수 있습니다. TKN 분석은 또한 각 샘플에 함유된 유기물/무기물 형태의 질소 함량을 모두 측정합니다. 식품 분석에서는 총 휘발성 기본 질소(TVBN)를 사용하여 생선 및 해산물 제품의 신선도를 측정합니다.  

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그림 1: 킬달 질소 측정의 3가지 주요 단계에는 분해, 증기 증류 및 적정이 포함됩니다.
1단계: 분해

분석은 분해 장비를 사용해 샘플을 산 분해하여, 유기 질소를 암모니아로 변환하는 것으로 시작합니다. 유기 질소를 암모니아로 변환하기 위해 황산칼륨과 구리 촉매가 함유된 킬달 시약 및 진한 황산에 샘플을 넣고 끓여야 합니다(그림 2). 분해 장비를 유해 가스 중화 장비에 연결하면 부식성 가스를 제거하여 최고 수준의 실험실 안전을 달성할 수 있습니다.

 

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그림 2: 블록 가열을 통한 분해 공정.
2단계: 증기 증류 절차 및 적정

분석법의 두 번째 부분은 적절한 증류 장비를 이용한 증기 증류 추출을 수반합니다. 이 알칼리화 단계에서는 진한 수산화나트륨을 첨가하여 분해물의 pH를 9.5로 높여야 합니다. 이 pH에서 암모니아 가스가 형성됩니다. 이후 암모니아 가스는 증기 증류를 통해 산성 흡수 용액, 즉 묽은붕산으로 이동한 다음, 암모늄으로 변환됩니다(그림 3). 그 다음에는 기존의 전위차 또는 비색 전극 측정 분석법을 사용하여 수용 용액 내 질소의 농도를 측정할 수 있습니다.

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그림 3: 증기 증류 공정. ① 증기가 샘플 튜브로 유입됩니다 ② 증기가 샘플을 통과합니다 ③ 분석물이 증기 증류에 의해 스플래쉬 프로텍터를 통과합니다 ④ 휘발성 성분이 응결되어 수용기 안에 수집됩니다

증기 휘발성 분석물

 

알코올

식품 및 음료의 경우 법률 적용 및 과세 목적상 반드시 알코올 함량을 측정해야 합니다. 적절한 증류 장비로 증기 증류 기법을 수행한 다음, 밀도계(보통 비중병 또는 진동식 U 튜브)로 알코올 함량을 측정합니다.

SO2

아황산염은 건과 및 해산물과 같은 식품은 물론 와인 및 맥주와 같은 음료의 보존제로 흔히 사용됩니다. 일부 사람들의 경우 이 화합물에 노출되면 알레르기 반응을 일으키므로, 반드시 SO2 함량이 법정 최대 한도를 준수하는지 모니터링해야 합니다. SO2 함량 역시 라벨 표기 요건의 일부로서 제품 표면에 표시해야 합니다. SO2 측정의 경우, 최적화된 Monier-Williams 분석법을 사용하여 묽은 H2O2 용액에서 전위차 적정으로 측정할 것을 권장합니다.

휘발성 산

휘발성 산의 비율은 와인의 맛을 파악하는 데 있어서 중요한 파라미터입니다. 와인이 공기 중에 너무 오래 노출되면, 알코올이 아세트산으로 변환되면서 와인에 불쾌한 신 맛이 더해집니다. 증기 증류를 수행하기 전에 이산화탄소 가스를 제거하고 타르타르산을 사용하여 휘발성 산도를 측정할 수 있습니다.

이웃자리 디케톤

이웃자리 디케톤(VDK)은 맥주에 함유된 일군의 향미 성분입니다. 이 성분은 맥주 발효 중에 만들어지며 맥주의 맛을 파악하는 데에도 사용됩니다. 지나치게 높거나 예상 외 수준의 VDK 농도는 박테리아 감염 또는 잘못된 발효의 징후일 수 있습니다. VDK 농도의 모니터링 및 조절은 맥주 생산 시 향미를 형성하는 데 중요한 역할을 할 수 있습니다.

암모늄, 페놀, 시안화물

환경 분석에서는 토양 및 용수 샘플에서 암모늄 함량, 페놀 지수 및 시안화물 함량 등 다양한 파라미터를 측정할 수 있습니다. 게다가 아몬드 함유 식품 샘플에서는 유독성 시안화물의 함량이 중요한 역할을 합니다.

포름알데히드

직물에서 오염 물질 및 낮은 포름알데히드 농도는 특정 인증의 획득에 필요한 전제 조건이기 때문에 직물은 포름알데히드의 농도에 대해 지속적으로 모니터링합니다. 접착제 산업에서는 포름알데히드 함량이 아미노 수지 접착제의 효능을 결정하며, 이는 증기 증류 절차를 통해 측정할 수 있습니다. 이 외에도 목재의 포름알데히드 함량은 법정 배출량 제한에 따라 목재를 분류하는 데 활용됩니다.

방향유의 증기 증류

증기 증류로 방향유를 추출하는 것은 고순도 제품을 얻기 위해 가장 흔히 사용되는 방법 중 하나입니다. 방향유는 방향 요법, 식품의 향미, 화장품, 향료 등에 사용됩니다. 식품의 조미, 화장품 및 동물 사료의 첨가물 등 특정 제품 용도에 대한 법률 역시 방향유와 관련되어 있습니다. 이들 원료는 소비자 안전을 보장할 수 있도록 주의 깊게 평가하고 라벨로 표기해야 합니다.