Технология

Паровая дистилляция

Процедура паровой дистилляции

Паровая дистилляция – это процесс разделения соединений с целью их количественного определения, например, для выделения свободного аммиака при распаде белков. Основное преимущество паровой дистилляции перед обычной дистилляцией состоит в том, что процедура паровой дистилляции проводится при более низких температурах и разделение компонентов осуществляется до достижения температуры разложения. 

  • :11 min. read time

Паровая дистилляция и классическая дистилляция 

Классическая дистилляция используется в химии для разделения двух жидкостей, температура кипения которых отличается друг от друга не менее, чем на 25 °C, или для отделения жидкости от нелетучего соединения, имеющего более высокую вязкость. В последнем случае смесь подогревается до температуры кипения летучего соединения, образующийся пар собирается и немедленно конденсируется обратно в жидкую форму. Однако дистиллят может быть только частично чистым.

Метод паровой дистилляции подходит для дистилляции термочувствительных соединений. Процедура паровой дистилляции включает пропускание горячего пара через смесь, подлежащую перегонке, что снижает температуру кипения соединений. Конденсат собирается, и полученный водный раствор подлежит количественному определению методом титрования. Паровая дистилляция широко используется для выделения ароматических соединений и масел из натуральных продуктов, а также для производства ароматизаторов и определения азота по методу Кьельдаля.

Следующие аналиты могут быть разделены методом паровой дистилляции и количественно определены.

Таблица 1: Таблица аналитов, пригодных для экстракции паровой дистилляцией. 
АналитМатрица

Метод количественного определения

Соответствующие нормы

Белок (азот), ОАК, общее содержание твердых летучих веществ 

Продукты питания, напитки, фармацевтическая продукция, корма, сточные воды

Потенциометрическое/ 
колориметрическое титрование

AOAC 2001.11
AOAC 920.87
ISO 937
ISO 3188

Аммоний, нитрит, нитрат (Деварда), мочевина

Удобрения, почва, косметика, краска для волос

Потенциометрическое/ 
колориметрическое титрование

AOAC 892.01
AOAC 955.04
83/514/EEC
Спирт

Вино, пиво, спиртные напитки 

Денситометр

EC 2870/2000

Летучие кислоты

Вино, сок

Потенциометрическое титрование

OIV-MA-AS313-02

Сульфит, диоксид серы

Вино, пиво, сухофрукты, морепродукты

Потенциометрическое титрование

AOAC 962.16

Цианид, Амигдалин

Пищевые продукты, корма, сточные воды

Комплексонометрическое титрование

ISO 2164-1975,
AOAC 915.03

Вицинальный дикетон 

Пиво

УФ- и БИК-спектрометрия

 
Фенол

Почва, сточные воды

УФ- и БИК-спектрометрия

ISO 6439:1990
DIN 38409-H16-3

Формальдегид

Текстиль, кленовый сироп

УФ- и БИК-спектрометрия

ISO 14184-1
AOAC 964.21

Лимонен (эфирные масла) 

Сок, ароматизаторы, хмель

Редокс-титрование

 

 

Определение азота/белка

Белки являются одними из наиболее важных компонентов питания и присутствуют почти во всех пищевых продуктах и кормах для животных, где они служат несомненным признаком качества. Для пищевых продуктов содержание белка должно быть указано в информации о пищевой ценности продукта. Данная информация является обязательной в соответствии с национальными и международными стандартами, разработанными для производителей продуктов питания. При определении общего азота по Кьельдалю (TKN) содержание белка вычисляется непосредственно на основе количества азота, который содержится в образце. TKN-анализ также определяет содержание как органических, так и неорганических форм азота в соответствующих образцах. В анализе пищевых продуктов общее содержание твердых летучих веществ является показателем свежести рыбы и морепродуктов.  

Steam_Distillation_01_Figure.jpg
Рис. 1: Три основных этапа определения азота по методу Кьельдаля включают минерализацию, паровую дистилляцию и титрование.
Этап 1: Минерализация

Анализ начинается с минерализации образца кислотой с помощью дигестора, превращающего органический азот в аммиак. Образец кипятят в концентрированной серной кислоте с добавлением таблеток Кьельдаля, содержащих сульфат калия и медный катализатор для превращения органического азота в аммиак (рис. 2). Дигестор соединяется со скруббером для отведения коррозионных паров с целью обеспечения максимальной безопасности лабораторного персонала.

 

Steam_Distillation_02_Figure.jpg
Рис. 2: Процесс минерализации с помощью нагрева.
Этап 2: Процедура паровой дистилляции и титрование

Вторая стадия метода включает экстракцию с паровой дистилляцией с помощью дистиллятора. Уровень PH дигестата необходимо поднять до 9,5 путем добавления концентрированного гидроксида натрия на этой стадии подщелачивания. При данном уровне pH выделяется аммиак в газообразной форме. Далее аммиак в газообразной форме перегоняется с водяным паром в абсорбирующий раствор борной кислоты и превращается в аммоний (рис. 3). Теперь можно определить концентрацию азота в принимающем растворе, используя классические потенциометрические или колориметрические методы.

Steam_Distillation_03_Figure.jpg
Рис. 3: Процесс дистилляции паром. ① Пар вводится в пробирку с образцом ② Пар проходит через образец ③ Аналит проходит через устройство защиты от брызг с помощью паровой дистилляции ④ Летучие компоненты конденсируются и собираются в приемной колбе

Высоколетучие аналиты

 

Спирт

Содержание спирта в продуктах питания и напитках определяется в соответствии с законодательными требованиями и требованиями налоговых служб. После дистилляции паром в дистилляторе содержание спирта в образце определяется с помощью денситиметра, обычно пикнометра или колеблющейся U-образной трубки.

SO2

Сульфит – это распространенный консервант, используемый в таких продуктах, как сухофрукты и морепродукты, а также в напитках, таких как вино и пиво. Так как у некоторых людей возникают аллергические реакции на это соединение, необходимо контролировать содержание SO2 на соответствие установленным максимальным пределам. Кроме того, производителей обязывают указывать содержание SO2 на этикетке. Для определения SO2 мы рекомендуем использовать оптимизированный метод Монье-Вильямса с потенциометрическим титрованием в разбавленном растворе H2O2.

Летучие кислоты

Доля летучих кислот – важный параметр вкуса вина. Если вино слишком долго подвергается воздействию воздуха, спирт превращается в уксусную кислоту и придает вину неприятный кислый вкус. Дегазируя диоксид углерода и используя винную кислоту перед паровой дистилляцией, можно определить летучую кислотность.

Вицинальные дикетоны

Вицинальные дикетоны входят в таблицу вкусовых характеристик пива. Они образуются во время брожения и влияют на вкусовые качества пива. Чрезмерный или непредсказуемый уровень дикетонов может быть признаком бактериального заражения или неправильного брожения. Мониторинг и контроль уровня вицинальных дикетонов могут играть важную роль в формировании аромата пива.

Аммоний, фенол, цианид

При анализе окружающей среды в образцах почвы и воды можно определить целый ряд параметров, таких как содержание аммония, фенольный индекс и содержание цианидов. Кроме того, в образцах продуктов питания на основе миндаля важную роль играет количество токсичного цианида.

Формальдегид

Текстильные изделия постоянно контролируются на предмет содержания формальдегида, низкие показатели являются залогом получения экологических сертификатов качества. При производстве клеев содержание формальдегида определяет эффективность аминопластического клея и может быть определено с помощью процедуры паровой дистилляции. Кроме того, содержание формальдегида в плитных древесных материалах регулируется стандартами, которые классифицируют материалы в соответствии с уровнем выделения этого вещества в воздух.

Паровая дистилляция эфирных масел

Экстракция эфирных масел с помощью паровой дистилляции – один из наиболее распространенных методов, используемых для получения продуктов высокой степени очистки. Эфирные масла используются в ароматерапии, ароматизаторах, косметике, парфюмерии и пр. Стандарты также регламентируют использование эфирных масел при производстве целого ряда продуктов, таких как пищевые ароматизаторы, косметические средства и добавки в кормах для животных. Для безопасности потребителей содержание этих веществ строго контролируется и указывается на этикетке