Tecnologia

Evaporazione

Tecnica di evaporazione rotante e processo di distillazione

Il processo di distillazione viene utilizzato per rimuovere i solventi volatili da miscele liquide attraverso vaporizzazione e successiva condensazione. In laboratorio, i chimici e i biochimici usano spesso il processo di distillazione e l’evaporatore rotante.

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Storia della distillazione

Lo sviluppo storico dell’evaporazione rotante, o “separazione goccia a goccia”, è iniziato migliaia di anni fa. Una dettagliata storia di come il processo di distillazione si è evoluto nel tempo è presentata nella tabella sottostante.

 

3500 ACI persiani inventano la distillazione per produrre acqua di rose. La tecnica della distillazione si diffuse rapidamente in Europa, Nord Africa e Asia. Il processo di distillazione veniva utilizzato per produrre essenze, desalinizzare l’acqua di mare e per l’alchimia.
II secoloCon la crescita della popolarità dell’alchimia, una combinazione di aspetti religiosi e chimici, si intensificò la ricerca della “Prima Materia”, un materiale fondamentale senza qualità. Gli alchimisti cercavano di trasformare chimicamente i materiali naturali in questo materiale di base, per poi conferirgli nuove qualità desiderate, quali quelle dell’oro. Nelle loro sperimentazioni, scoprirono molti composti chimici, migliorarono i processi e le attrezzature esistenti e scoprirono nuovi metodi che vengono utilizzati ancora oggi nella chimica moderna. Hanno anche sviluppato una tecnologia di distillazione che, da un punto di vista del design, è utilizzata ancora oggi. Quattro componenti standard di questo apparecchio di distillazione comprendono il bagno di riscaldamento, il pallone di ebollizione, la testa e il condensatore.
XVII e XVIII secoloL’attenzione venne posta sul miglioramento della tecnologia di distillazione esistente. L’attrezzatura di distillazione fu isolata, l’apparato veniva realizzato sempre più in vetro, piuttosto che in metallo, fu introdotto il processo di distillazione continua e venne utilizzata l’acqua come refrigerante. Anche il processo di distillazione a vapore è stato scoperto in questo periodo. Alla fine del XVII secolo, il fisico irlandese Robert Boyle (1627-1691) realizzò le prime distillazioni sotto vuoto.
XIX secoloFurono inventate le prime colonne rettificatrici per rendere possibile la distillazione multi-stadio. Con l’arrivo della chimica organica, nuove attrezzature di distillazione vennero progettate specificamente per le esigenze del laboratorio. Il coinvolgimento finanziario dell’industria dell’alcool in Francia portò a un rapido sviluppo anche su larga scala industriale. L’invenzione del regolatore di pressione e il miglioramento delle pompe hanno anche consentito un uso più diretto del vuoto.
1950 - 1955Gli articoli di C.C. Draig (1950) e M.E. Volk (1955) pubblicarono il principio di funzionamento dell’evaporatore rotante. Questo processo ha un tasso di trasferimento di calore molto migliore rispetto a quello del pallone, e porta a risparmio di prodotto e aumento della produzione.
1957La BÜCHI Labortechnik di Flawil portò sul mercato il primo evaporatore rotante.

Il processo di distillazione e la relativa tecnologia di evaporazione rotante 

L’evaporatore rotante è stato creato per rispondere alle esigenze di chimici e biochimici di tutto il mondo. Grazie alla vasta gamma di condensatori, il Rotavapor® viene utilizzato per la distillazione rapida di solventi misti, l’essiccamento efficiente dei campioni, la preparazione più rapida di campioni liofilizzati, la sintesi chimica sotto riflusso, l’estrazione di composti naturali e la concentrazione. Le applicazioni industriali dell’evaporatore rotante sono innumerevoli, ma includono il trattamento del petrolio grezzo, la separazione dei cannabinoidi, la cottura molecolare, la creazione di aromi e profumi e molto altro ancora.   

Evaporazione nel processo di distillazione 

L’evaporazione è il passaggio di una particella dalla fase liquida alla fase gassosa. Il processo di evaporazione inizia non appena le condizioni di pressione e temperatura raggiungono la curva di ebollizione. A questo punto, tutte le particelle hanno abbastanza energia cinetica come requisito energetico per superare le forze di attrazione reciproca che le legano. Non si tratta più di qualche molecola sulla superficie che si stacca dal liquido. Il passaggio da liquido a gas sta avvenendo in tutto il liquido. Il punto di ebollizione è essenziale per la distillazione perché il liquido da eliminare vaporizza molto più rapidamente che durante l’evaporazione. Poiché il volume molare di un gas è diverse volte maggiore di quello di un liquido, il materiale si espande da 1.000 a 2.000 volte durante l’ebollizione. Bisogna accertarsi che l’impianto di distillazione possa gestire un tale volume.  

Ebollizione a nuclei durante il processo di evaporazione 

Il primo stadio dell’ebollizione durante il processo di distillazione è l’ebollizione a nuclei. Il calore fa sì che bolle di gas racchiuse nelle pareti del contenitore comincino ad espandersi. Le particelle vaporizzate lasciano il liquido ed entrano in queste bolle, facendole crescere. Una volta che le bolle raggiungono un punto in cui la loro galleggiabilità può superare le forze di adesione, si staccano in modo incompleto dalla parete del recipiente e salgono in superficie. La parte rimanente della bolla serve da germe per una bolla successiva nello stesso punto. Dietro la bolla si forma un flusso di deriva, che migliora la miscelazione all’interno del liquido. Man mano che il liquido diventa più caldo, si formano sempre più bolle finché, alla fine, si crea una pellicola ininterrotta di vapore che copre la parete del recipiente. Questa fase viene definita ebollizione a film.

Figura 1. Ebollizione a nuclei

 

Trasferimento di calore durante il processo di evaporazione 

Un aspetto importante dell’ebollizione è il trasferimento di calore dalla fonte di calore al liquido. Poiché il liquido entra generalmente in contatto con la fonte di calore solo attraverso la parete del contenitore, i suoi strati esterni si riscaldano prima. Gli strati superiori rimangono più freddi. Gli strati caldi salgono a causa della convezione, mentre gli strati più freddi prendono il loro posto. Ci porta a un’equalizzazione delle temperature, ma progredisce molto lentamente. La miscelazione aggiuntiva all’inizio dell’ebollizione a nuclei migliora il trasferimento di calore, ma la situazione non è ancora soddisfacente. Il trasferimento di calore può essere migliorato considerevolmente mantenendo il liquido in movimento con un miscelatore o in un pallone rotante utilizzando la tecnologia di evaporazione rotante. Questa miscelazione o convezione forzata continua consente un eccellente trasferimento di calore, una migliore espulsione della forma gassosa e quindi un processo di distillazione più rapido.

Figura 2. Convezione libera
Figura 3. 
  • Inizio dell’ebollizione ritardata (1. Bumping), (2. Profilo temp., 3. Convezione) 
  • Ebollizione ritardata (1. Bumping) in superficie. 

Condensazione nel processo di distillazione 

La condensazione è l’inversione di questo processo di ebollizione in cui una sostanza si trasforma dal suo stato gassoso al suo stato liquido. Poiché il calore di evaporazione trasferito alle particelle durante l’ebollizione deve ora essere rimosso dalle particelle stesse, è necessario il raffreddamento per condensare un gas.  

Il vapore che esce dal punto di vaporizzazione raggiunge la sezione di condensazione. Poiché la temperatura del condensatore è inferiore rispetto alla temperatura di condensazione del vapore, il vapore precipita e una pellicola di liquido si forma immediatamente quando le sue molecole colpiscono il condensatore. Poiché questa pellicola impedisce il trasferimento di calore, devono essere adottate disposizioni per garantire che possa scorrere via. I condensatori hanno pertanto sempre un design verticale o diagonale. La condensa che scorre via si raccoglie in un pallone di raccolta. Poiché il volume del gas che viene condensato è considerevolmente maggiore di quello del liquido prodotto, il calore non può essere trasportato facilmente. Questo è il motivo per cui i refrigeratori presentano di solito superfici molto grandi.  

Per garantire una condensazione efficace durante l’intero processo di distillazione, il lavoro viene fatto utilizzando un mezzo di raffreddamento che possa essere continuamente rinfrescato, ad es. acqua di rubinetto corrente, o un refrigeratore a ricircolo. L’ebollizione provoca un grande aumento di pressione. Nella condensazione, una grande quantità di pressione viene dissipata. Il condensatore agisce come una pompa.  

Come viene trasportato il gas attraverso l’evaporatore rotante 

Per distillazione si intende una vaporizzazione e una successiva condensazione. Poiché i punti in cui avvengono la vaporizzazione e la condensazione sono di solito ben separati, il vapore deve essere trasportato. Questo può essere fatto facilmente. Distribuendosi uniformemente nello spazio disponibile, un gas passa dal lato dell’evaporatore al lato del condensatore, dove si liquefa. Ciò produce un calo di volume equivalente. Ne risulta un vuoto locale. Il lato condensatore quindi richiama sempre gas, mentre il lato evaporatore fornisce sempre la stessa quantità di gas. La differenza dinamica di pressione creata sposta il vapore attraverso l’apparecchio ad alta velocità. La forza che mantiene questo flusso è il calore di evaporazione fornito al gas durante la vaporizzazione. Durante la condensazione questo calore viene nuovamente ritirato da esso. Questo fenomeno viene pertanto denominato anche pompa termica (P).

Figura 4. La pompa termica (P) e le differenze locali di temperatura all’interno dell’evaporatore rotante. 

 

Per mantenere una differenza equilibrata di pressione dinamica, è importante che la velocità di condensazione e quella di evaporazione siano in sintonia tra loro. Ogni volta che viene vaporizzata più sostanza rispetto a quella che viene condensata nel condensatore, la pressione all’interno dell’apparato aumenterà e la pompa a vuoto dovrà aspirare continuamente, tirando dentro il solvente vaporizzato e pompandolo fuori nell’ambiente. È meglio lavorare con una temperatura di ebollizione di circa 20 °C superiore rispetto a quella dell’acqua di raffreddamento. Questo garantisce che il bilancio termico sarà mantenuto in equilibrio. 

Separazione tramite processo di distillazione 

La distillazione è una tecnica di separazione per separare miscele composte da due liquidi. Il processo di distillazione si basa sulla differenza tra le pressioni di vapore delle sostanze. La miscela viene riscaldata fino a quando non viene vaporizzata e poi ricondensata. In questo processo, il componente più volatile si accumula nel vapore, e quindi anche nella condensa, con conseguente separazione. Il vapore arricchito, diretto attraverso l’apparecchiatura di distillazione, raggiunge il condensatore dove si liquefa e viene raccolto in un recipiente di raccolta come distillato. Allo stesso tempo, il componente meno volatile si accumula nel pallone di evaporazione.  

Se i punti di ebollizione di due materiali differiscono di oltre 80 °C, è possibile ottenere la separazione delle miscele con una singola distillazione. La distillazione singola viene utilizzata principalmente per separare solventi altamente volatili da materiali alto-bollenti. Non fa differenza qui se si tratta del solvente (pulizia dei solventi) o del residuo (pulizia di un prodotto di reazione mediante rimozione del solvente) che deve essere recuperato. Quando i punti di ebollizione dei due componenti da separare sono troppo vicini, il processo di distillazione deve essere ripetuto più volte. Questa procedura viene denominata rettifica. In alternativa, è possibile utilizzare la distillazione frazionata per separare due liquidi con una piccola differenza di temperatura di ebollizione. Nella distillazione frazionata, una colonna di frazionamento, riempita di perline di vetro o plastica, viene posta tra il pallone di ebollizione e il condensatore. Le perline di vetro nella colonna di frazionamento forniscono più superficie su cui il liquido può condensare, ri-evaporare e condensare di nuovo. 

Il ruolo del vuoto nel processo di distillazione 

Il vuoto gioca un ruolo importante in relazione con tutti i tipi di evaporatori in quanto abbassa la temperatura di ebollizione necessaria per la distillazione. Il vuoto può essere controllato manualmente o automaticamente se è stato installato un controllore di vuoto. Il vuoto si crea in una fonte di vuoto all’esterno dell’evaporatore rotante. Si tratta di una pompa in laboratorio, spesso una pompa a getto d’acqua o una pompa a diaframma, o di una linea del vuoto interna. Il funzionamento di una pompa da laboratorio può essere regolato con un controllore di vuoto, che fa risparmiare acqua, elettricità e aumenta la durata utile della pompa.  

Il Rotavapor® viene evacuato e ri-aerato attraverso il collegamento per vuoto sul gruppo di vetro. La posizione di questo collegamento sull’apparecchiatura è importante. Deve trovarsi nella zona in cui la sovrapressione locale creata dalla vaporizzazione viene dissipata nuovamente dalla condensazione. Questo si trova nella parte superiore di un refrigeratore ascendente e nella parte inferiore di un refrigeratore discendente.