Tecnologia

Distillazione a vapore

Procedura di distillazione a vapore

La distillazione a vapore è un processo di separazione utilizzato per isolare composti per la quantificazione, quali l’ammoniaca proveniente dalle proteine. Il vantaggio principale della distillazione a vapore rispetto alla distillazione convenzionale è che la procedura di distillazione a vapore viene eseguita a temperature più basse e i componenti possono essere separati da una miscela al di sotto del loro punto di decomposizione. 

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Differenze tra distillazione a vapore e distillazione semplice 

La distillazione semplice viene utilizzata in chimica per separare due liquidi con punti di ebollizione che differiscono di almeno 25 °C o per separare un liquido da un composto non volatile dotato di una viscosità maggiore. In quest’ultimo caso, il calore viene aggiunto alla miscela per raggiungere il punto di ebollizione del composto più volatile, il vapore risultante viene raccolto e immediatamente ricondensato in forma liquida. Tuttavia, il distillato può essere solo parzialmente puro.

La tecnica della distillazione a vapore è uno dei processi di distillazione adatti per la distillazione di composti sensibili al calore. La procedura di distillazione a vapore consiste nel far gorgogliare vapore caldo attraverso la miscela da distillare, abbassando i punti di ebollizione dei composti. Il condensato viene raccolto e la soluzione acquosa risultante può essere utilizzata in combinazione con tecniche di titolazione per la quantificazione dell’analita. La distillazione a vapore è molto utilizzata nella separazione di composti aromatici, oli da prodotti naturali, nonché nella produzione di profumi e nella determinazione dell’azoto Kjeldahl.

I seguenti analiti possono essere separati con la tecnica della distillazione a vapore e quantificati con precisione.

Tabella 1: Tabella degli analiti adatti all’estrazione per distillazione a vapore. 
AnalitaMatrice

Metodo di quantificazione

Norme correlate

Proteina (azoto), TKN, TVBN

Cibo, bevande, prodotti farmaceutici, mangimi, acque reflue

Titolazione potenziometrica/colorimetrica

AOAC 2001.11
AOAC 920.87
ISO 937
ISO 3188

Ammonio, nitrito, nitrato (Devarda), urea

Fertilizzante, terreno, cosmetici, tintura per capelli

Titolazione potenziometrica/colorimetrica

AOAC 892.01
AOAC 955.04
83/514/EEC
Alcol

Vino, birra, liquori

Densimetro

EC 2870/2000

Acidi volatili 

Vino, succo di frutta

Titolazione potenziometrica

OIV-MA-AS313-02

Solfito, anidride solforosa

Vino, birra, frutta secca, frutti di mare

Titolazione potenziometrica

AOAC 962.16

Cianuro, amigdalina 

Cibo, mangimi, acque reflue

Titolazione complessometrica

ISO 2164-1975,
AOAC 915.03

VDK

Birra 

Spettrometria UV-Vis 

 
Fenolo

Terreno, acque reflue 

Spettrometria UV-Vis 

ISO 6439:1990
DIN 38409-H16-3

Formaldeide

Tessuti, sciroppo d’acero 

Spettrometria UV-Vis 

ISO 14184-1
AOAC 964.21

Limonene (oli essenziali) 

Succo, fragranze, luppolo 

Titolazione Redox 

 

 

Determinazione dell’azoto e delle proteine

Le proteine sono alcuni dei componenti nutrizionali più importanti e sono presenti in quasi tutti gli alimenti e i mangimi, dove servono come caratteristica di qualità affidabile. Per i prodotti alimentari, il contenuto proteico deve essere dichiarato nelle informazioni nutrizionali del prodotto per i consumatori. Questa dichiarazione è obbligatoria nelle leggi nazionali e internazionali per i produttori di alimenti. Determinando l’azoto totale di Kjeldahl (TKN), il contenuto proteico viene calcolato direttamente dall’azoto presente nel campione. L’analisi TKN determina anche il contenuto delle forme organiche e inorganiche di azoto nei rispettivi campioni. Nell’analisi degli alimenti, l’azoto basico volatile totale (TVBN) viene utilizzato per determinare la freschezza del pesce e dei prodotti ittici.  

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Fig.1 Le tre fasi principali nella determinazione dell’azoto Kjeldahl includono la digestione, la distillazione a vapore e la titolazione.
Passo 1: Digestione

L’analisi inizia con la digestione acida del campione mediante un digestore, che converte l’azoto organico in ammoniaca. Il campione deve essere bollito in acido solforico concentrato e compresse Kjeldahl contenenti solfato di potassio e catalizzatore di rame per convertire l’azoto organico in ammoniaca (Fig. 2). Il digestore è accoppiato a uno scrubber per rimuovere i fumi corrosivi e raggiungere la massima sicurezza nel laboratorio.

 

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Fig. 2 Il processo di digestione tramite sistema di riscaldamento
Passo 2: Procedura di distillazione a vapore e titolazione

La seconda parte del metodo prevede l’estrazione per distillazione a vapore con un’unità di distillazione adatta. Il pH del digestato deve essere portato a 9,5 aggiungendo idrossido di sodio concentrato in questa fase di alcalinizzazione. A questo pH, si forma ammoniaca gassosa. L’ammoniaca gassosa viene poi trasferita attraverso distillazione a vapore nella soluzione acida adsorbente, cioè l’acido borico diluito, e convertita in ammonio (Fig. 3). Le concentrazioni di azoto all’interno della soluzione ricevente possono quindi essere determinate utilizzando metodi classici di determinazione potenziometrica o colorimetrica con elettrodi.

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Fig. 3 Processo di distillazione a vapore. ① Il vapore viene introdotto nel tubo del campione ② Il vapore passa attraverso il campione ③ L’analita passa attraverso il paraspruzzi per mezzo della distillazione del vapore ④ I componenti volatili vengono condensati e raccolti nel ricevitore.

Analiti volatili al vapore

 

Alcol

Il contenuto di alcol deve essere determinato nel cibo e nelle bevande per motivi legali e fiscali. Una volta eseguita la tecnica di distillazione a vapore in un’unità di distillazione adatta, il contenuto di alcol viene determinato tramite un densimetro, tipicamente un picnometro o un tubo a U oscillante.

SO2

Il solfito è un agente conservante comunemente utilizzato in alimenti quali la frutta secca e i frutti di mare, così come in bevande quali il vino e la birra. Poiché una piccola frazione di persone manifesta reazioni allergiche a questo composto, il contenuto di SO2 deve essere monitorato per rispettare i limiti massimi obbligatori. Nell’ambito dei requisiti dell’etichettatura, anche il contenuto di SO2 deve essere

dichiarato. Per la determinazione dell’SO2, si raccomanda l’uso del metodo Monier-Williams ottimizzato con una titolazione potenziometrica in una soluzione diluita di H2O2.

Acidi volatili

La frazione degli acidi volatili è un parametro importante per il gusto del vino. Se il vino è esposto per troppo tempo all’aria, l’alcool viene convertito in acido acetico che aggiunge un gusto sgradevole e acido al vino. Degassando l’anidride carbonica e utilizzando acido tartarico prima della distillazione a vapore, è possibile determinare l’acidità volatile.

Dichetoni vicinali

I dichetoni vicinali (VDK) sono un gruppo di componenti del sapore nella birra. Si formano durante la fermentazione della birra e ne determinano anche il gusto. Livelli eccessivi o inaspettati di VDK possono essere un segno di infezione batterica o di fermentazione impropria. Il monitoraggio e il controllo dei livelli di VDK possono giocare un ruolo importante nella formazione del sapore nella produzione della birra.

Ammonio, fenolo, cianuro

Nell’analisi ambientale, è possibile determinare diversi parametri nei campioni di terreno e di acqua, quali il contenuto di ammonio, l’indice di fenolo e il contenuto di cianuro. Inoltre, nei campioni di cibo a base di mandorle, la quantità di cianuro tossico gioca un ruolo importante.

Formaldeide

I tessuti sono monitorati continuamente per quanto riguarda il livello di formaldeide come contaminanti; la presenza di livelli bassi è un prerequisito per ottenere determinate certificazioni. Nell’industria della colla, il contenuto di formaldeide determina l’efficacia dell’adesivo aminoplastico e può essere determinato attraverso la procedura di distillazione a vapore. Inoltre, il contenuto di formaldeide nei materiali di legno viene utilizzato per la classificazione in conformità con limiti di emissione obbligatori.

Distillazione a vapore di oli essenziali

L’estrazione di oli essenziali per distillazione a vapore è uno dei metodi più comuni utilizzati per ottenere prodotti ad alta purezza. Gli oli essenziali sono utilizzati in aromaterapia, aromi per alimenti, cosmetici, profumi e altro. La legislazione per usi di prodotti specifici, quali gli aromi per alimenti, i cosmetici e gli additivi nell’alimentazione animale, riguarda anche gli oli essenziali. Questi ingredienti devono essere attentamente valutati ed etichettati per garantire la sicurezza del consumatore.