Attenersi alle le seguenti indicazioni per l’essiccazione di formulazioni in fiale.

• Scegliere una dimensione delle fiale in modo che l’altezza del prodotto non superi i 2 cm. In genere l’altezza di riempimento è di circa 1 cm.
• Il fronte di sublimazione del prodotto si sposta dall’alto verso il basso, ciò significa che il prodotto essiccato si trova al di sopra della superficie di congelamento, mentre al di sotto di essa di trova il prodotto congelato che contiene i cristalli di ghiaccio non ancora sublimati.
• Nel corso del processo di essiccazione le molecole di ghiaccio sublimate migrano attraverso il prodotto essiccato dal basso vero l’alto. I livelli di concentrazione normali in caso di resistenza bassa del prodotto sono quindi pari a circa 10 – 15 % al massimo.
• Per una determinazione precisa del punto finale, il sensore del prodotto dovrebbe essere posizionato al centro della fiala, vicino al fondo.

Le piastre di essiccazione BUCHI presentano una distribuzione del calore molto precisa, entro +/–1 °C, su tutta la piastra. Nonostante ciò, le fiale che si trovano lungo i lati esterni della piastra essiccano più rapidamente di quelle al centro. Il motivo è l’apporto di calore dall’ambiente attraverso la cupola acrilica. Questo fenomeno può essere ridotto al minimo utilizzando un involucro di protezione. Di conseguenza, si consiglia di posizionare il sensore di temperatura per la determinazione del punto finale in una delle fiale che si trovano al centro della piastra di essiccazione.

Tuttavia, è importante anche considerare che la termocoppia trasmette ulteriore calore al prodotto. Per questo motivo si consiglia di prolungare il tempo di essiccazione da 30 min a 2 ore, a seconda del tipo di prodotto, per garantire che tutto il ghiaccio venga eliminato dall’intero lotto.

La finestra di ispezione della pompa rotativa deve essere controllata ogni 24 ore. Se si nota un cambiamento del colore dell’olio si consiglia di sostituirlo. In genere l’olio nella pompa rotativa viene sostituito ogni 500 ore. Ogni 1000 ore di esercizio si consiglia di controllare e pulire la griglia della ventola del motore, la valvola con zavorra e la pompa nel suo complesso. La valvola a cassetto dovrebbe essere sostituita ogni 10.000 ore di esercizio.

Il punto finale può essere definito confrontando le misurazioni della pressione di un manometro capacitivo e di un sensore di Pirani. Mentre il manometro capacitivo funziona indipendentemente dal tipo di gas e indica sempre la pressione effettiva nella camera di essiccazione, il sensore di Pirani è calibrato su un gas specifico e fornisce solo misure relative in base al tipo di gas. Se è calibrato su N2, il sensore di Pirani indica livelli maggiori rispetto al manometro capacitivo in risposta alla presenza di molecole d’acqua nella camera. Con la diminuzione della concentrazione delle molecole d’acqua, la misurazione del sensore di Pirani si avvicina progressivamente a quella del manometro capacitivo, finché si equivalgono in corrispondenza del punto finale.

Prova dell’aumento di pressione con chiusura della valvola tra il prodotto e le camere di condensazione. Quando le due camere vengono isolate, la pressione nella camera del prodotto aumenta a causa della sublimazione delle molecole d’acqua. La curva dell’aumento di pressione si smorza progressivamente con la diminuzione della concentrazione delle molecole d’acqua. Il punto finale è il punto in corrispondenza del quale non avviene più alcun ulteriore aumento di pressione.

L’altezza dei ripiani nella rastrelliera per liofilizzazione BUCHI può essere regolata liberamente. Ciò permette di usare un sistema di chiusura brevettato per tutte le piastre di essiccazione. Il sistema è dotato di un meccanismo di auto-sigillatura, e la chiusura può avvenire sotto vuoto o a pressione ambiente. Contrariamente ai sistemi tradizionali, le piastre rotonde non necessitano di un foro al centro.

La pulizia dei due condensatori viene effettuata automaticamente quando sono completamente carichi. Questo significa che l’acqua di scarico viene fatta defluire direttamente in un tubo di scarico o in un recipiente di raccolta. Il recipiente di raccolta è dotato di un sensore di livello che informa l’operatore quando è necessario svuotare il recipiente.