Teknologi

Evaporasi

Teknik Evaporasi Berputar & Proses Distilasi

Proses distilasi digunakan untuk menghilangkan pelarut volatil dari campuran cairan melalui penguapan dan dilanjutkan dengan kondensasi. Di laboratorium, analis kimia dan biokimia sering kali menggunakan proses distilasi dan evaporator berputar.

  • :5 mnt. waktu baca

Sejarah distilasi

Sejarah pengembangan evaporasi berputar, atau “pemisahan tetes-per-tetes”, dimulai ribuan tahun lalu. Sejarah yang kaya mengenai perkembangan proses distilasi seiring waktu disajikan dalam tabel di bawah.

 

3.500 SMOrang Persia menciptakan distilasi untuk memproduksi air mawar. Teknik distilasi tersebut menyebar dengan cepat melintasi Eropa, Afrika Utara, dan Asia. Proses distilasi digunakan untuk menghasilkan esens, menghilangkan garam dari air laut, dan untuk alkimia.
Abad ke-2Dengan populernya alkimia, kombinasi aspek religius dan kimia berkembang, pencarian “prima materia”, bahan dasar tanpa kualitas semakin intens. Alkimia digunakan untuk mengubah bahan alami secara kimia menjadi bahan dasar ini lalu memberi bahan dasar tersebut kualitas baru yang diinginkan, contohnya emas. Dalam uji cobanya, mereka menemukan banyak senyawa kimia, meningkatkan proses dan peralatan yang ada, serta menemukan metode baru yang masih digunakan dalam kimia modern saat ini. Mereka juga mengembangkan teknologi distilasi yang, dari sudut pandang desainnya, masih digunakan hingga saat ini. Empat komponen utama peralatan distilasi ini termasuk tangas pemanas, labu gelembung, kepala, dan kondensor.
Abad ke-17 dan ke-18Fokus dilakukan pada peningkatan teknologi distilasi yang sudah ada. Peralatan distilasi diinsulasi, peralatan ditingkatkan dengan membuatnya dari bahan kaca, alih-alih logam, proses distilasi kontinu diperkenalkan, dan air digunakan sebagai pendingin. Proses distilasi uap juga ditemukan pada masa ini. Di akhir abad ke-17, ahli fisika Irlandia, Robert Boyle (1627–1691), melakukan distilasi vakum pertama.
Abad ke-19Kolom pemurnian pertama diciptakan untuk memungkinkan distilasi multitahap. Dengan munculnya kimia organik, peralatan distilasi baru didesain secara spesifik untuk kebutuhan laboratorium. Keterlibatan finansial oleh industri alkohol di Prancis juga membawa pengembangan cepat pada skala industri besar. Penemuan regulator tekanan dan penyempurnaan pompa juga memungkinkan penggunaan vakum yang lebih terarah.
1950 - 1955Artikel oleh C.C. Draig (1950) dan M.E. Volk (1955) memublikasikan prinsip pengoperasian dibalik evaporator berputar. Proses ini memiliki laju transfer panas yang jauh lebih baik dibandingkan proses dengan labu, yang mempertahankan produk yang diinginkan dan meningkatkan hasil.
1957BÜCHI Labortechnik di Flawil menjadi yang pertama memasarkan evaporator berputar.

Proses distilasi dan teknologi evaporasi berputar terkait 

Evaporator berputar telah dibuat sebagai respons terhadap kebutuhan para ahli kimia dan biokimia di seluruh dunia. Karena begitu banyaknya macam kondensor, Rotavapor® digunakan untuk distilasi cepat larutan campuran, pengeringan sampel yang efisien, preparasi sampel pengeringan beku yang lebih cepat, sintesis kimia dengan refluks, ekstraksi senyawa alami, dan pemekatan. Penerapan evaporator berputar dalam dunia industri tidak terhitung banyaknya, meliputi pemrosesan minyak mentah, pemisahan kanabinoid, gastronomi molekuler, pembuatan perisa dan pengharum, dan banyak lagi.   

Evaporasi dalam proses distilasi 

Evaporasi adalah perubahan partikel dari fase cair menjadi fase gas. Proses evaporasi dimulai begitu kondisi untuk tekanan dan suhu mencapai kurva didih. Pada titik ini, semua partikel memiliki energi kinetik yang cukup untuk memenuhi kebutuhan energi guna melawan kekuatan pengikatan tarik-menarik di antara partikel tersebut. Kini, bukan hanya beberapa molekul yang ada di permukaan, yang terlepas dari cairan tersebut. Perubahan dari cair menjadi gas kini terjadi di seluruh cairan tersebut. Titik didih merupakan hal penting untuk distilasi karena cairan yang akan dihilangkan menguap lebih cepat dibandingkan selama evaporasi. Karena volume molar gas beberapa kali lebih besar dibandingkan volume molar cairan, bahan tersebut mengembang 1.000–2.000 kali lipat selama pendidihan. Kehati-hatian harus dilakukan untuk memastikan bahwa peralatan distilasi dapat menangani volume ini.  

Pendidihan nukleat selama proses evaporasi 

Tahap pertama dalam pendidihan selama proses distilasi adalah pendidihan nukleat. Panas menyebabkan gelembung gas yang terjebak di dalam dinding wadah mulai mengembang. Partikel yang menguap meninggalkan cairan menuju gelembung ini, yang membuatnya mengembang. Setelah gelembung mencapai titik di mana kemampuan mengapungnya dapat mengatasi gaya adhesi, gelembung tersebut terpisah sepenuhnya dari dinding wadah dan naik ke permukaan. Bagian gelembung yang tersisa bertindak sebagai benih untuk gelembung berikutnya pada titik yang sama. Arus terapung terbentuk di belakang gelembung tersebut, yang meningkatkan pencampuran di dalam cairan. Dengan semakin hangatnya cairan, semakin banyak gelembung yang terbentuk hingga, akhirnya, terdapat lapisan tipis uap yang tidak terputus yang menutupi dinding wadah. Tahap ini disebut sebagai pendidihan film. 

Gambar 1. Pendidihan nukleat 

 

Transfer panas selama proses evaporasi 

Salah satu aspek penting dalam pendidihan adalah transfer panas dari sumber panas ke cairan. Karena cairan umumnya bersentuhan dengan sumber panas hanya pada dinding wadah, lapisan luarnya terlebih dahulu menjadi hangat. Lapisan atas tetap dingin. Lapisan yang hangat tersebut naik karena adanya konveksi, dan lapisan yang lebih dingin mengambil alih tempat lapisan panas tersebut sebelumnya. Hal ini menghasilkan kesetimbangan suhu, tetapi kemajuannya sangat lambat. Pencampuran tambahan di awal pendidihan nukleat memang meningkatkan transfer panas, tetapi situasi ini masih tidak memuaskan. Transfer panas dapat ditingkatkan dengan cara menjaga agar cairan bergerak dengan menggunakan pencampur atau labu berputar menggunakan teknologi evaporasi berputar. Pencampuran terus-menerus ini atau konveksi yang dipaksakan memungkinkan transfer panas yang luar biasa, ekspulsi bentuk gas yang lebih baik, dan proses distilasi yang lebih cepat. 

Gambar 2. Konveksi bebas
Gambar 3. 
  • Awal pendidihan lambat (1. Tabrakan), (2. Profil Suhu, 3. Konveksi) 
  • Pendidihan lambat (1. Tabrakan) di permukaan 

Kondensasi dalam proses distilasi 

Kondensasi adalah kebalikan dari proses pendidihan ini, dengan transformasi zat dari bentuk gas menjadi bentuk padat. Karena panas evaporasi yang ditransfer ke partikel selama pendidihan kini harus dihilangkan dari partikel tersebut, pendinginan diperlukan untuk mengondensasi gas.  

Uap yang meninggalkan titik penguapan mencapai bagian kondensasi. Karena suhu kondensor lebih rendah daripada suhu kondensasi uap, uap tersebut mengendap dan lapisan tipis cairan segera terbentuk ketika molekulnya mengenai kondensor. Karena lapisan tipis ini menghalangi transfer panas, tindakan harus dilakukan untuk memastikan bahwa film tersebut dapat mengalir keluar. Oleh karena itu kondensor selalu memiliki desain vertikal atau diagonal. Kondensat yang mengalir keluar ditampung dalam labu penampung. Karena volume gas yang dikondensasi lebih besar daripada cairan yang dihasilkan, panas tidak dapat dihilangkan dengan mudah. Inilah mengapa pendingin biasanya memiliki luas permukaan yang sangat besar.  

Untuk memastikan Anda dapat mengondensasi secara efektif selama proses distilasi keseluruhan, pekerjaan tersebut dilakukan dengan menggunakan medium pendinginan yang dapat disegarkan secara terus-menerus, misalnya, mengalirkan air mengalir, atau menggunakan pendingin sirkulasi berulang. Pendidihan menyebabkan peningkatan tekanan yang sangat besar. Dalam kondensasi, sejumlah besar tekanan didisipasi. Kondensor bertindak sebagai pompa.  

Cara gas dipindahkan melalui evaporator berputar 

Distilasi terdiri atas penguapan dan diikuti dengan kondensasi. Karena tempat terjadinya penguapan dan kondensasi biasanya dipisahkan dengan baik, uap harus dipindahkan. Hal ini dapat dilakukan dengan mudah. Karena gas terdistribusi secara merata dengan sendirinya di dalam ruang yang tersedia, gas mengalir dari sisi evaporator ke sisi kondensor, tempat gas tersebut berubah menjadi bentuk cairnya. Hal ini menghasilkan penurunan volume yang setara. Muncullah vakum lokal. Oleh karena itu, sisi kondensor selalu menarik gas, sementara sisi evaporator selalu memasok gas dalam jumlah yang sama. Perbedaan tekanan yang dinamis tersebut menciptakan gerakan uap di dalam alat distilasi pada kecepatan yang tinggi. Gaya yang mempertahankan aliran ini adalah panas penguapan yang diberikan pada gas selama proses penguapan. Selama kondensasi, panas ini ditarik lagi dari gas tersebut. Fenomena ini kemudian disebut juga sebagai pompa termal (P). 

Gambar 4. Pompa termal (P) dan perbedaan suhu lokal di dalam evaporator berputar.

 

Untuk mempertahankan perbedaan tekanan dinamis yang seimbang, sangatlah penting agar kecepatan kondensasi dan kecepatan evaporasi diselaraskan satu sama lain. Bila lebih banyak zat yang diuapkan dibandingkan dengan yang dikondensasi dalam kondensor, tekanan di dalam peralatan distilasi akan naik dan pompa vakum harus menarik secara terus-menerus, menarik masuk pelarut yang menguap dan memompanya keluar ke lingkungan. Paling optimal untuk menggunakan suhu didih yang 20 °C lebih tinggi daripada suhu air dingin. Ini memastikan keseimbangan panas dipertahankan tetap setimbang. 

Pemisahan dengan proses distilasi 

Distilasi adalah teknik pemisahan untuk memisahkan campuran yang terdiri atas dua cairan. Proses distilasi didasarkan pada perbedaan antara tekanan uap kedua zat. Campuran dipanaskan sampai menguap lalu dikondensasi kembali. Dalam proses ini, komponen yang lebih volatil terbentuk di dalam uap, dan kemudian dikondensasi, sehingga menghasilkan pemisahan. Uap yang kaya, diteruskan melalui peralatan distilasi, mencapai kondensor tempat uap tersebut berubah menjadi cairan dan dikumpulkan dalam wadah penampung sebagai distilat. Secara bersamaan, komponen yang kurang volatil terakumulasi di dalam labu penguapan.  

Jika titik didih kedua bahan tersebut berbeda lebih dari 80 °C, pemisahan campuran dapat dicapai dengan distilasi tunggal. Distilasi tunggal digunakan utamanya untuk memisahkan pelarut yang sangat volatil dari bahan dengan titik didih tinggi. Di sini tidak ada bedanya apakah pelarut (membersihkan pelarut) atau residu (membersihkan produk dari reaksi dengan penghilangan pelarut) yang akan dikumpulkan kembali. Bila titik didih dari dua komponen yang akan dipisahkan tersebut terlalu berdekatan, proses distilasi harus diulang beberapa kali. Prosedur ini disebut pemurnian. Alternatif lainnya, distilasi fraksional dapat digunakan untuk memisahkan dua cairan dengan perbedaan suhu didih yang kecil. Pada distilasi fraksional, kolom fraksinasi, yang diisi dengan butiran kaca atau plastik, ditempatkan di antara labu pendidihan dan kondensor. Butiran kaca di dalam kolom fraksinasi menyediakan luas permukaan yang lebih besar tempat cairan tersebut dapat berkondensasi, menguap kembali, dan berkondensasi kembali. 

Peran vakum dalam proses distilasi 

Vakum berperan penting dalam semua jenis evaporator karena vakum menurunkan suhu didih yang diperlukan untuk distilasi. Vakum dapat dikontrol baik secara manual atau otomatis jika Pengontrol Vakum dipasang. Vakum terdiri dari sumber vakum di luar evaporator berputar. Ini dapat berupa pompa di laboratorium, sering kali pompa jet air atau pompa diafragma, atau saluran vakum internal. Pengoperasian pompa laboratorium dapat diatur dengan Pengontrol Vakum, yang menghemat air, listrik, dan meningkatkan masa pakai pompa.  

Rotavapor® dikosongkan dan diaerasi kembali di seluruh sambungan vakum pada rakitan kaca. Lokasi sambungan ini di peralatan sangatlah penting. Sambungan tersebut harus berada di area tempat penumpukan kelebihan tekanan lokal karena penguapan didisipasi kembali oleh kondensasi. Tempat ini berada di posisi paling atas pendingin yang menaik dan di posisi paling bawah pendingin yang menurun.