Technologie

Distillation à la vapeur

Procédure de distillation à la vapeur

La distillation à la vapeur est un procédé de séparation utilisé pour isoler les composés à quantifier, comme l’ammoniac provenant des protéines. Son principal avantage par rapport à la distillation classique tient au fait que la procédure de distillation à la vapeur se déroule à des températures plus basses et que les composants peuvent être séparés d’un mélange en dessous de leur point de décomposition. 

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Distillation à la vapeur d’eau par rapport à la distillation simple 

La distillation simple est utilisée en chimie pour séparer deux liquides dont les points d’ébullition diffèrent d’au moins 25 °C ou pour séparer un liquide d’un composé non volatil ayant une viscosité plus élevée. Dans ce dernier cas, il faut apporter suffisamment de chaleur au mélange pour atteindre le point d’ébullition du composé le plus volatil. La vapeur qui en résulte est recueillie et immédiatement condensée sous forme liquide. Cependant, le distillat peut ne présenter qu’une pureté partielle.

La technique de distillation à la vapeur est l’un des procédés de distillation qui convient à la distillation de composés sensibles à la chaleur. La procédure de distillation à la vapeur consiste à créer des bouillons de vapeur chaude dans le mélange à distiller, ce qui abaisse le point d’ébullition des composés. Le condensat est recueilli et la solution aqueuse qui en résulte peut être utilisée en association avec des techniques de titrage pour la quantification de l’analyte. La distillation à la vapeur est très utilisée pour la séparation des composés aromatiques, des huiles des produits naturels, ainsi que pour la production de parfums et la détermination du taux d’azote selon la méthode de Kjeldahl.

Les analytes suivants peuvent être séparés au moyen de la méthode de distillation à la vapeur et quantifiés avec précision.

Tableau 1 : Tableau des analytes adaptés à l’extraction par distillation à la vapeur. 
AnalyteMatrice

Méthode de quantification 

Normes associées

Protéine (azote) NTK, ABVT 

Alimentation humaine, boissons, produits pharmaceutiques, alimentation animale, eaux usées

Titrage potentiométrique/colorimétrique 

AOAC 2001.11 
AOAC 920.87
ISO 937
ISO 3188

Ammonium, nitrite, nitrate (Devarda), urée

Engrais, sol, cosmétiques, teinture pour les cheveux

Titrage potentiométrique/colorimétrique

AOAC 892.01
AOAC 955.04
83/514/EEC
Alcool

Vin, bière, spiritueux 

Densitomètre

EC 2870/2000

Acides volatils 

Vin, jus

Titrage potentiométrique

OIV-MA-AS313-02

Sulfite, dioxyde de soufre

Vin, bière, fruits secs, fruits de mer

Titrage potentiométrique 

AOAC 962.16

Cyanure, Amygdaline

Alimentation humaine, alimentation animale, eaux usées

Titrage complexométrique

ISO 2164-1975,
AOAC 915.03

Dicétones vicinales

Bière

Spectrométrie UV-Vis 

 
Phénol

Sol, eaux usées 

Spectrométrie UV-Vis 

ISO 6439:1990
DIN 38409-H16-3

Formaldéhyde

Textiles, sirop d’érable 

Spectrométrie UV-Vis 

ISO 14184-1
AOAC 964.21

Limonène (huiles essentielles)

Jus, parfums, houblon

Titrage par oxydoréduction

 

 

Détermination du taux d’azote/des protéines 

Les protéines sont parmi les composants nutritionnels les plus importants et sont présentes dans presque toute l’alimentation humaine et l’alimentation animale, pour lesquels elles représentent un critère de qualité reconnu. En ce qui concerne l’alimentation humaine, la teneur en protéines doit être mentionnée sur l’information nutritionnelle du produit destinée aux consommateurs. Les législations nationales et internationales imposent cette déclaration aux producteurs de denrées alimentaires. La détermination de l’azote total Kjeldahl (NTK) permet de calculer la teneur en protéines directement à partir de l’azote présent dans l’échantillon. L’analyse de NTK détermine également la teneur des formes organiques et inorganiques de l’azote dans les échantillons respectifs. En ce qui concerne l’analyse de l’alimentation humaine, l’azote basique volatil total (ABVT) sert à déterminer la fraîcheur des poissons et des fruits de mer.  

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Fig. 1 Les trois principales étapes de la détermination de l’azote Kjeldahl sont la digestion, la distillation à la vapeur et le titrage.
Étape 1 : Digestion

L’analyse commence par la digestion acide de l’échantillon à l’aide d’un minéralisateur, qui convertit l’azote organique en ammoniac. L’échantillon doit être porté à ébullition dans de l’acide sulfurique concentré et des comprimés Kjeldahl contenant du sulfate de potassium et un catalyseur au cuivre afin de convertir l’azote organique en ammoniac (Fig. 2). Le minéralisateur est relié à un scrubber afin d’éliminer les fumées corrosives et d’assurer une sécurité maximale dans le laboratoire.

 

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Fig. 2. Procédé de digestion au moyen d’un chauffage par bloc.
Étape 2 : Procédure de distillation à la vapeur et titrage

La deuxième partie de la méthode consiste en une extraction par distillation à la vapeur à l’aide d’un distillateur approprié. Le pH du digestat doit être porté à 9,5 par l’ajout d’hydroxyde de sodium concentré au cours de cette étape d’alcalinisation. À ce pH, du gaz ammoniac se forme. Le gaz ammoniac est ensuite transféré par distillation à la vapeur dans la solution absorbante acide, à savoir l’acide borique dilué, et converti en ammonium (Fig. 3). Les concentrations d’azote dans la solution réceptrice peuvent alors être déterminées à l’aide de méthodes classiques de détermination potentiométrique ou colorimétrique par électrode.

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Fig. 3 Procédé de distillation à la vapeur. ① La vapeur est introduite dans le tube échantillons ② La vapeur passe dans l’échantillon ③ L’analyte passe à travers le vase antiprojection grâce à la distillation à la vapeur ④ Les composants volatils sont condensés et recueillis dans le récepteur.

Distillation à la vapeur d’analytes volatiles

 

Alcool

La teneur en alcool doit être déterminée dans l’alimentation humaine et les boissons pour des raisons juridiques et fiscales. Après une distillation à la vapeur dans un distillateur approprié, la teneur en alcool est déterminée à l’aide d’un densitomètre, généralement un pycnomètre ou un tube en U oscillant.

SO2

Le sulfite est un agent de conservation couramment utilisé dans l’alimentation humaine tels que les fruits secs et les fruits de mer, ainsi que dans les boissons telles que le vin et la bière. Étant donné qu’une partie limitée de la population présente des réactions allergiques à ce composé, la teneur en SO2 doit être contrôlée pour vérifier le respect des limites maximales fixées par la loi. Dans le cadre des exigences d’étiquetage, la teneur en SO2 doit également être mentionnée. En ce qui concerne la détermination du SO2, nous recommandons l’utilisation de la méthode optimisée de Monier-Williams avec un titrage potentiométrique dans une solution de H2O2 diluée.

Acides volatils

La fraction des acides volatils constitue un paramètre important pour le goût du vin. Si le vin est exposé trop longtemps à l’air, l’alcool se transforme en acide acétique et donne au vin un goût aigre et désagréable. Il est possible de déterminer l’acidité volatile grâce au dégazage du dioxyde de carbone et à l’utilisation de l’acide tartrique avant la distillation à la vapeur.

Dicétones vicinales

Les dicétones vicinales constituent un groupe de composants aromatiques de la bière. Elles se forment lors de la fermentation de la bière et déterminent également le goût de la bière. Des niveaux excessifs ou inattendus de dicétone vicinale peuvent être le signe d’une infection bactérienne ou d’une fermentation incorrecte. Dans la production de bière, la surveillance et le contrôle des niveaux de dicétone vicinale peuvent jouer un rôle important dans la formation des arômes.

Ammonium, phénol, cyanure

Lors de l’analyse environnementale, de multiples paramètres peuvent être déterminés dans les échantillons de sol et d’eau, tels que la teneur en ammonium, l’indice de phénol et la teneur en cyanure. De plus, dans les échantillons d’alimentation humaine à base d’amandes, la quantité de cyanure toxique joue un rôle important.

Formaldéhyde

Les textiles sont constamment contrôlés en ce qui concerne le niveau de formaldéhyde en tant que contaminant. En outre, de faibles niveaux représentent une condition préalable à l’obtention de certaines certifications. Dans l’industrie de la colle, la teneur en formaldéhyde détermine l’efficacité de la colle aminoplaste. Cette teneur peut être déterminée grâce à la procédure de distillation à la vapeur. En outre, la teneur en formaldéhyde des matériaux dérivés du bois est utilisée pour la classification conformément aux limites d’émission obligatoires.

Distillation à la vapeur d’eau d’huiles essentielles

L’extraction des huiles essentielles par distillation à la vapeur d’eau est l’une des méthodes les plus courantes utilisées pour obtenir des produits de grande pureté. Les huiles essentielles sont utilisées en aromathérapie, dans les arômes alimentaires, dans les cosmétiques, les parfums, etc. La législation relative aux utilisations spécifiques des produits, comme les arômes alimentaires, les cosmétiques et les additifs dans l’alimentation animale, porte également sur les huiles essentielles. Ces ingrédients doivent être soigneusement évalués et étiquetés pour garantir la sécurité des consommateurs.