Folgende Punkte sollten beim Trocknen von Formulierungen in Gefässen beachtet werden:

• Die Gefässgrösse so wählen, dass die Produkthöhe 2 cm nicht übersteigt; übliche Füllhöhen sind in der Regel ca. 1 cm.
• Die Sublimationsfront wandert im Produkt von oben nach unten, d. h. über der Eisgrenzfläche ist das getrocknete Produkt, unterhalb das gefrorene Produkt mit Eiskristallen, die noch nicht sublimiert sind.
• Sublimierte Eismoleküle wandern im Verlauf der Trocknung von unten nach oben durch das getrocknete Produkt. Übliche Konzentrationen für niedrige Produktwiderstände liegen daher bei maximal 10 – 15 %.
• Für eine genaue Endpunktbestimmung muss der Produktsensor mittig im Vial nahe am Boden angeordnet werden.

Die Stellflächen von BÜCHI haben eine sehr exakte Wärmeverteilung von ±1 °C über die gesamte Fläche. Trotzdem sind die Gefässe, die sich aussen auf der Stellfläche befinden, früher trocken als die Gefässe in der Mitte. Der Grund liegt im Wärmeeintrag der Umgebung durch die Acrylglocke hindurch. Durch einen Schutzmantel lässt sich dies minimieren. Entsprechend ist zu empfehlen, den Temperatursensor für die Endpunktbestimmung in einem Vial der Mitte der Stellfläche anzuordnen.

Dabei gilt es aber zu beachten, dass das Thermoelement zusätzlich Wärme in das Produkt einträgt. Eine Verlängerung der Trocknungszeit von 30 min bis 2 h, abhängig vom Produkt, wird daher empfohlen, um sicherzustellen, dass alles Eis der gesamten Charge entfernt ist.

Das Sichtfenster der Drehschieberpumpe sollte alle 24 Stunden kontrolliert werden. Stellt man eine Veränderung der Ölfarbe fest, empfiehlt es sich, das Öl zu wechseln. Normalerweise wird das Öl in der Drehschieberpumpe alle 500 Betriebsstunden gewechselt. Alle 1000 Stunden ist es ratsam, das Gitter des Motorlüfters, das Gasballastventil und die komplette Pumpe zu prüfen und zu reinigen. Der Drehschieber sollte alle 10.000 Betriebsstunden ersetzt werden.

Vergleichende Druckmessung zwischen einem kapazitiven Manometer und einem Pirani-Sensor kann den Endpunkt definieren. Während das kapazitive Manometer gasartunabhängig ist und stets den wahren Druck in der Trocknungskammer angibt, ist der Pirani-Sensor auf ein bestimmtes Gas kalibriert und misst gasartabhängig nur relative Werte. Kalibriert auf N2 liefert der Pirani-Sensor beim Vorhandensein von Wassermolekülen in der Kammer höhere Werte als das kapazitive Manometer. Mit sinkender Konzentration an Wassermolekülen gleicht sich der Pirani-Sensor dem kapazitiven Manometer an bis im Endpunkt beide Werte gleich sind.

Druckanstiegstest durch Schliessen des Ventils zwischen Produkt- und Kondensatorkammer. Beim Trennen der beiden Kammern steigt aufgrund der sublimierten Wassermoleküle der Druck in der Produktkammer an. Die Druckanstiegskurve flacht mit abnehmender Konzentration an Wassermolekülen immer mehr ab. Der Endpunkt ist erreicht, wenn es zu keinem Druckanstieg mehr kommt.

Die Bodenracks im BÜCHI-Gefriertrocknungsaufsatz lassen sich in der Höhe frei verstellen. Das ermöglicht die Verwendung eines patentierten Stoppering-Systems für alle Boden-Trocknungsaufsätze. Das System verfügt über einen mechanischen Selbstschluss, und das Stoppering lässt sich unter Vakuum und Umgebungsdruck realisieren. Die Böden benötigen daher im Gegensatz zu herkömmlichen Systemen auch keine Öffnung in der Mitte der runden Stellflächen.

Die Reinigung der zwei Kondensatoren wird im vollbeladenen Zustand automatisch durchgeführt. Dadurch wird das Abwasser direkt in einen Abfluss oder in ein Auffanggefäss geleitet. Im Auffanggefäss befindet sich ein Füllstandsensor, der den Anwender informiert, wenn der Behälter geleert werden muss.